1、【奥鹏】药物分析-中国医科大学中国医科大学2023年12月药物分析作业考核试题试卷总分:100 得分:100第1题,使用薄膜过滤法检查的杂质是:( )A、氯化物B、硫酸盐C、铁盐D、重金属E、砷盐正确答案:D第2题,属于片剂一般检查的是:( )A、重量差异检查B、pH值检查C、含量均匀度检查D、溶出度检查E、不溶性微粒检查正确答案:A第3题,用酸碱滴定法测定异戊巴比妥含量时,选用的指示剂是:( )A、甲蓝B、甲基红C、甲基橙D、麝香草酚酞E、麝香草酚蓝正确答案:D第4题,用HPLC测得两组分的保留时间分别为80min和100min峰宽分别为28mm和32mm，记录纸速为50mm/min，则两峰的分离度为:( )A、34B、33C、40D、17E、68正确答案:B第5题,在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为:( )A、精密度B、耐用性C、准确度D、线性E、范围正确答案:D第6题,用分光光度法检查特殊杂质的药物是:( )A、阿司匹林B、肾上腺素C、氢化可的松D、对乙酰氨基酚E、以上药物均不是正确答案:B第7题,维生素A可采用的含量测定方法为:( )A、三点校正

2、紫外分光光度法B、碘量法C、非水滴定法D、HPLC法E、GC法正确答案:A第8题,原料药的酸度是指pH值等于:( )A、03B、05C、-16D、-17E、小于7正确答案:E第9题,含有苯并二氢呋喃结构的药物为:( )A、维生素AB、维生素B1C、维生素CD、四环素E、维生素正确答案:E第10题,黄体酮可采用的含量测定方法：( )A、四氮唑比色法B、Kober反应比色法C、异烟肼比色法D、碘量法E、非水溶液滴定法正确答案:C第11题,可的松可发生的反应是：( )A、分子结构中含有甲酮基，在一定条件下与亚硝基铁氰化钠反应应显蓝紫色B、分子结构中含酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料C、分子结构中含有C3-酮基，可与2，4-二硝基苯肼反应，形成黄色的腙D、可与硝酸银试液反应，生成白色沉淀E、经有机波坏(氧瓶燃烧法)后，可显氟化物反应正确答案:C第12题,当有大量干扰（特别是锑盐）存在时，可采用的砷盐检查法是:( )A、古蔡氏法B、白田道夫法C、g(DDC)法D、+BE、A+B+C正确答案:B第13题,用1，2 - 二氯乙烷溶解后，与三氯化锑试液反应，生成橙红色，逐渐变为粉红色的药物为

3、:( )A、维生素EB、维生素AC、维生素CD、维生素B1E、维生素D正确答案:E第14题,不属于排除硬脂酸镁对片剂分析方法干扰的是:( )A、加入草酸盐法B、碱化后提取分离法C、水蒸气蒸馏法D、用有机溶剂提取有效成分后再测定E、加强氧化剂氧化硬脂酸镁后再进行测定正确答案:E第15题,维生素E可采用的鉴别方法为:( )A、硫色素反应B、糖类的反应C、三氯化锑反应D、三氯化铁反应E、坂口反应正确答案:D第16题,硝苯地平中检查的有关杂质是:( )A、游离肼B、硝苯吡啶衍生物C、其他金鸡纳碱D、2-氨基-5-氯-二苯甲酮正确答案:B第17题,水解后呈伯胺发生重氮化偶合反应的药物是:( )A、氯氮卓B、乙酰水杨酸C、诺氟沙星D、苯巴比妥E、乌洛托品正确答案:A第18题,具有C17-醇酮基的药物是:( )A、维生素B1B、雌二醇1C、地塞米松D、黄体酮正确答案:C第19题,异烟肼中检查的有关杂质是:( )A、游离肼B、硝苯吡啶衍生物C、其他金鸡纳碱D、2-氨基-5-氯-二苯甲酮正确答案:A第20题,盐酸普鲁卡因应检查的杂质为:( )A、甲醇和丙酮B、游离肼C、硒D、对氨酚基E、对氨基苯甲酸正确

4、答案:E第21题,硫酸奎宁和二盐酸奎宁都显绿奎宁反应。T、对F、错正确答案:T第22题,苯甲酸雌二醇可用与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料的方法进行鉴别。T、对F、错正确答案:T第23题,中国药典的“无菌检查法”有自检和抽检两种。T、对F、错正确答案:F第24题,滴定度系指每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测物质的量（用常用mg表示）。T、对F、错正确答案:T第25题,若A+180S150，则供试品的含量均匀度符合规定。T、对F、错正确答案:F第26题,凡进行崩解时限检查者不再进行溶出度的检查。T、对F、错正确答案:F第27题,药物分析是收载药品质量标准的典籍T、对F、错正确答案:F第28题,二氢吡啶类药物采用铈量法测定含量是基于二氢吡啶环的弱碱性。T、对F、错正确答案:F第29题,链霉素在酸性（pH2）溶液中可发生脱水反应。T、对F、错正确答案:F第30题,制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。T、对F、错正确答案:F第31题,药品检验工作的基本程序一般为#、#、#和#。正确答案:取样检验留样写出检验报告第32题,含药物体内样品通过固相萃取小柱时，药物及内源性物质因为#性质

5、的差异，与固定相之间的#不同而实现分离。正确答案:溶液作用力第33题,色谱系统适用性试验一般包括#、#、#和#。正确答案:检测灵敏度重复性拖尾因子分离度第34题,试述片剂分析中糖类辅料的干扰及排除。正确答案:淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等是片剂常用的稀释剂。其中乳糖本身有还原性，其他糖类的水解产物为葡萄糖，具还原性，可干扰氧化还原滴定，特别是使用具有较强氧化性的滴定剂，如高锰酸钾、溴酸钾等。在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时，应避免使用氧化性强的滴定剂，同时应用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应换用其他方法测定。第35题,简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性（根据其结构特点简述）。正确答案:  答:水杨酸结构中的羟基位于苯甲酸的邻位,不仅对羧基有邻位效应,还由于羟基中的氢能于羧基中的碳氧双键的氧形成分子内氢键,更增加了羧基中氢氧键的极性,使酸性增强。因此水杨酸的酸性(pka2。95)比苯甲酸(pk4.26)强的多。  第36题,简述溴量法测定苯乙胺类药物的基本原理正确答案:答：盐酸去氧肾上腺素和重酒石酸间羟胺原料药采用溴量法测定含

6、量。其测定原理即药物分子中的苯酚结构,在酸性溶液中,酚羟基的邻对位活泼氢能与过量的溴定量的发生溴代反应,再以碘量法测定剩余的溴,根据消耗硫代硫酸钠滴定液的量,即可计算供试品的含量。第37题,如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证正确答案:  母核和结构的呈色反应、沉淀反应、制备衍生物测定熔点、水解产物的反应、薄层色谱法、紫外分光光度法、红外分光光度法等都是鉴别甾体激素药物常用的方法。 一、呈色反应 (一)与强酸的呈色反应硫酸、磷酸、高氯酸、盐酸等呈色，硫酸为主。可能机制为浓硫酸与甾体的酮基质子化反应，形成正碳离子，然后与HSO4-作用。特点：操作简便，反应灵敏，通过形成的颜色或荧光的不同而互相区别，但操作条件不易掌握。 (二)官能团的呈色反应 1.C17-醇酮基?有还原性，能与氧化剂四氮唑盐反应显色。（可做薄层的显色剂）；2.酮基 C3-、C20-能与2，4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼等羰基试剂反应呈色。3.甲酮基以及活泼亚甲基?能与亚硝铁氰化钠、间二硝基酚、芳香醛类反应呈色。4.有机氟 经氧瓶燃烧后生成无机氟化物，在与茜素蓝及硝酸亚铈呈色；5.酚羟基 能与重氮磺酸反

7、应生成红色偶氮染料。 二、沉淀反应 1.与斐林试剂C17-醇酮基具有还原性，生成橙红色氧化亚铜沉淀。2.氨基硝酸银 C17-醇酮基，黑色金属银沉淀 3.硝酸银 炔雌醇、炔诺酮，白色沉淀。4.硝酸-硝酸银?有机氯破坏在酸性条件下，白色沉淀。 三、制备衍生物测定其熔点 生成酯、肟、缩氨基脲，或利用醇制碱液水解甾体酯类生成相应的母体，然后测定其熔点。1.酯的生成 2.酮肟的生成3.缩氨基脲的生成4.酯的水解 四、水解产物的反应 醋酸、戊酸和己酸酯水解后鉴别酸。 五、紫外分光光度法 C=C-C=O和C=C-C=C共轭系统，可用规定波长和吸收度比值法鉴别。 六、红外分光光度法 结构复杂，各国药典几乎均采用红外分光光度法鉴别，中国药典95版。36种原料，其中33种采用该法。 七、薄层色谱法 简便、快速、分离效能高等特点。 方法：供试品溶液和对照品溶液的制备?供试品通常需做前处理（如有机溶剂提取），消除注射液、片剂及软膏剂等辅料的干扰。将处理好的供试品和对照品用规定溶剂配成一定浓度的溶液备用。展开与检出 将供试品与对照品在同一块薄层板上分别点样，用规定的展开剂展开，取出晾干，用规定的显色剂显色，立即

8、检视。供试品溶液所显斑点与对照品溶液所显斑点的Rf值相同。 八、高效液相色谱法 保留时间一致鉴别。  第38题,简述体内药物分析中常用的蛋白沉淀法及其原理。正确答案:  在体内药物分析中，常用的去除蛋白质有以下几种方法：溶剂沉淀法：加入与水相混溶的有机溶剂（亲水性有机溶剂），溶液的介电常数下降，蛋白质分子间的静电引力增加而聚集；同时亲水性有机溶剂的水合作用使蛋白质水化膜脱水而析出沉降，并使与蛋白质以氢键及其 他分子间力结合的药物释放出来。常用的水溶性有机溶剂有：乙腈、甲醇、丙酮、四氢呋喃等。含药物的血浆或血清与水溶性有机溶剂的体积比为 1：（23）时，可以将90%以上的蛋白质除去。上清液偏碱性，pH为 8.59.5。中性盐析法：加入中性盐，溶液的离子强度发生变化，蛋白质因分子间电排斥作用减弱而凝聚；同时中性 盐的亲水性使蛋白质水化膜脱水而析出沉降。常用的中性盐有：饱和硫酸铵、硫酸钠、硫酸镁、氯化钠、磷酸钠 等。按血清与饱和硫酸铵溶液的比例为1：2混合，可除去90%以上的蛋白质。所得上清液近中性，pH为 7.07.7。强酸沉淀法：当溶液 pH低于蛋白质的等电点时，蛋白质以阳离子形式存在，可与酸根阴离子形成不溶性 盐而沉淀。常用的强酸有：10%三氯醋酸或 6%高氯酸溶液。含药物血清与强酸的比例为 1：0.6混合，可以除去 90%以上的蛋白质。所得上清液呈强酸性（pH04)，在酸性下分解的药物不宜用本法除去蛋白。热凝固法：当待测物热稳定性好时，可采用加热的方法将一些热变性蛋白质沉淀。通常可加热至 90，本法简单，但只能除去热变性蛋白。  第39题,巴比妥类药物银量法药品标准中为什么要求采用电位法指示终点正确答案:  答：利用巴比妥类药物与银离子生成二银盐白色沉淀指示终点时，由于终点的沉淀浑浊不易观察，而且沉淀的溶解度受温度的影响，使终点的观察产生误差较大。为了减少目测误差和温度变化的影响，因此药品标准中要求采用电位法指示终点。  

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